گزارش کارهای آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی

 

 

فرمت فایل گزارش کارها: Wordتایپ شده ( قابل ویرایش و آماده پرینت )

عنوان و مشخصات گزارش کارها:

1- آنالیز IR – تجزیه کیفی                  تعداد صفحات:  5 صفحه

2- آنالیز  (IR2) – تجزیه کیفی             تعداد صفحات:  6 صفحه

3- تعیین ثابت تفکیک یک معرف به روش اسپکترومتری UV – Vis
تعداد صفحات:  7 صفحه

4- دستگاه UV – Vis جلسه اول          تعداد صفحات:  6 صفحه

5- تعیین Fe +2 و Fe+3 در یک نمونه به روش اسپکتروفتومتری

تعداد صفحات:  3 صفحه

6- تعیین Fe +2 و Fe+3 در یک نمونه به روش اسپکتروفتومتری

تعداد صفحات:  6 صفحه

7- تیتراسیون فوتومتری مس با EDTA    تعداد صفحات:  9 صفحه

8- بررسی ناحیه غلظتی Fe +2 برای تشکیل کمپلکس با فنانترولین، تعیین آهن در یک نمونه مجهول به روش کالریمتری

تعداد صفحات:  12 صفحه

9- تعیین فرمول یک کمپلکس به روش کلر سنجی

تعداد صفحات:  7 صفحه

10- آنالیز آب توسط FLAME PHOTOMETRY(نشر اتمی)

تعداد صفحات:  8 صفحه

 

قسمتی از متن گزارش کارها:

 
اسپکتروسکوپی مادون قرمزInfra red (IR

مشاهده پیک در IR در اثر تغییر در سطوح انرژی ارتعاشی مولکول می باشد که بطور عمده شامل ارتعاشات کششی stretching و خمشی bending می باشد. محدوده جذب معمولی IR (2.5 تا 25 میکرومتر) و یا برحسب عدد موج 400 تا4000 cm -1 می باشد. موقعیت پیکها در IR بستگی به ماهیت پیوند ها دارد. پیکهای واقع در انتهای طیف، دارای انرژی بالاتر (طول موج کوتاهتر ) می باشند و اغلب مربوط به ارتعاشات کششی پیوند های کوتاه و قوی می باشند. استفاده از عدد موج در مقایسه با طول موج، جهت بیان محل های جذب از این نظر که عدد موج با انرژی نسبت مستقیم دارد و همچنین جهت بیان محلهای جذب که از اعداد اعشاری استفاده نمی شود، ارجحیت دارد.

اجزاء و قسمتهای مختلف دستگاه اسپکتروسکوپ :

منبع نور: معمولا لامپ نرنست (Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم Zirconium ، ایتریوم Yttrium و اربیوم Erbium می باشد و به کمک برق تاoC 1500 Xگرم می شود .

محل نمونه: چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه IR بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور: که طبق توضیحات داده شده باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور: از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر (ثبات ): طیف نمونه را رسم می کند.

سوالات :

• سل های دستگاه IR در مقایسه با UV از نظر طول چه تفاوتی دارند؟
  سل های مورد استفاده در IR بسیار باریکترند زیرا :
  الف ) اکثر حلال ها در این ناحیه جذب دارند به عنوان مثال آب و اتانول
  ب ) احتمال انحراف از قانون بیر در IR به علت غلظت بالای نمونه و باریک بودن پیک های جذبی بسیار بیشتر بوده در نتیجه بهتر است سل باریک تر باشد
  ج ) به علت غلظت بالای نمونه در IR میزان عبور کم درنتیجه بهتر است سل باریک باشد تا طیف از وضوح بیشتری برخوردار باشد

سل های IR برای نمونه های گاز و مایع چه تفاوتهایی با هم دارند؟
در حالت مایع سل­ ها شامل دو بلور نمکی (KBr , KCl) هستد که توسط واشر پلاستیکی به یکدیگر متصل شده اند.نمونه نباید بلور را در خود حل کند.ضخامت این سل ها از 0.1 تا چند میلی متر است.
نمونه های گازی را می­توان درون لوله استوانه ای شکل تزریق کرد که در دو طرف ان پنجره های از جنس (KBr , KCl) قرار دارد جنس بدنه لوله معمولا از پیرکس بوده و برای افزایش طول مسیر سطوح داخلی ان را از مواد بازتابان اندود می­کنند.

هدف:

اندازه گیری غلظت مس توسط EDTA به روش کمپلکسومتری با استفاده از شناساگر دستگاهی اسپکتروفتومتر

تئوری:

یک منحنی تیتراسیون‌ اسپکتروفتومتری از رسم جذب برحسب حجم تیترکننده حاصل می‌شود. منحنی‌ها مرکب از دو پاره‌خط مستقیم با شیبهای مختلف خواهند بود که یکی از پاره‌خطها در ابتدای تیتراسیون و پاره‌ خط دیگر پس از نقطه اکی‌والان شکل می‌گیرد.

انواع نمودارهای تیتراسیون اسپکتروفتومتری:

(بر حسب اینکه تیترکننده، تیتر شونده و یا محصول دارای ضریب جذب مولی بزرگتر از صفر است)

 

سیستم مونوکروماتور

خطوط نشری بسیار باریکند (کوچکتر از 01/0 نانومتر) بنابراین شبکه با رزولوشن بالا نیاز است.

راه متداول استفاده از یک شبکه انحنادار است.

این روش خطوط با نقاط کانونی را براساس انحناء شبکه پراکنده می کند.

تعریض داپلر

از حرکت سریع ذرات جذب کننده نسبت به منبع ناشی می شود. برای اتمهایی که بطرف منبع حرکت می کنند طول موج تابش بطور موثری توسط اثر داپلر کم می شود؛ بنابراین طول موج های قدری بلندتر جذب می شوند. عکس این مسئله در باره اتمهایی که از منبع دور می شوند صادق است.

تعریض فشاری

برخورد های بین اتمها سبب تغییرات کوچکی در ترازهای انرژی حالت عادی می شوند و در نتیجه پیکها پهن می شوند. 

اثر دما

اندازه گیریهای جذبی بطور غیرمستقیم تحت تاثیر نوسانات دما قرار دارند. تعداد کل اتمهای تولید شده و آماده برای جذب معمولا با افزایش دما افزایش می یابد. مضافا بعلت اینکه ذرات اتمی در دماهای بالاتر با سرعتهای زیادتر ی حرکت می کنند و اثر داپلر زیادتر می شود تعریض خط و در نتیجه کاهشی در ارتفاع رخ می دهد.

اثر غلظت

غلظت زیاد اتمهای گازی نیز سبب تعریض فشاری خطوط جذبی می شوند. بعلت این اثرات غیر مستقیم لازم است دمای شعله بطور قابل قبولی برای اندازه گیریهای کمی کنترل شود.

 

تفاوت جذب اتمی و نشر شعله ای

در نشر شعله ای تابش نشر شده توسط اتمهای تحریک شده متناسب با غلظت است در حالیکه در جذب اتمی تابش جذب شده بوسیله اتمهای تحریک نشده تعیین می شود.

کسر اتمهای تحریک شده داخل یک شعله نسبتا کوچک است و نسبت نمایی با دما دارد. بنابراین در حالی که تغییرات دما اثر زیادی روی تعداد اتمهای تحریک شده دارد اثر آن روی اتمهای بسیار زیادتر اتمهای تحریک نشده ناچیز است. از آنجایی که جذب اتمی فقط به تعداد اتمهای تحریک نشده بستگی دارد شدت جذب مستقیما تحت تاثیر دمای شعله قرار نمی گیرد؛ در مقابل شدت نشر که به تعداد اتمهای تحریک شده بستگی دارد به مقدار زیادی تحت تاثیر دما قرار می گیرد.

 

چرا از منبع تابش خطی استفاده می شود؟

چون قانون بیر برای تابشهای تکفام بکار می رود ولی چنانچه پهنای نوار نسبت به پهنای پیک جذب باریک باشد می توان یک رابطه خطی بین جذب و غلظت انتظار داشت. هیچ تکفامساز معمولی قادر نیست یک نوار تابشی تولید کند که به باریکی پهنای خط جذب اتمی باشد. بنابراین یک منبع تابش پیوسته با یک تکفامساز تنها کسری از تابش خارج شده از طول موجی است که جذب می شود و تغییر نسبی در شدت نوار خارج شده در مقایسه با تغییری که در تابش مربوط به پیک جذب رخ می دهد کوچک است. تحت این شرایط از قانون بیر تبعیت نمی شود؛ مضافا اینکه از حساسیت روش نیز بشدت کاسته می شود.

 

 Arc and Spark Emission Spectrometry

تخلیه قوس و جرقه به عنوان منابع تحریک برای اسپکتروسکوپی نشری کمی و کیفی از سال 1920 رواج داشته است .

توسعه زیادی در دهه 1940 به علت پروژه مانهاتان بر روی این منابع تحریک انجام شده است.

منابع تحریک قوس:

قوس dc ـ قوس ac ـ قوس کنترل اتمسفر ـ قوس گاز پایدار

قوس یعنی تخلیه بین دو الکترود که کعمولا یکی به عنوان نمونه به صورت پودر، مخلوط جامد یا باقیمانده محلول می باشد.

اندازه گیری شدت نشر بصورت Photo graphically   یا electronically جمع می شود.

در تمام مدتی که قوس وجود دارد به آن burn  می گیرند.

قوس می تواند Free burning  در هوا یا اتمسفر گاز بی اثر باشد.

دمای قوس بین 3000-8000 k  استو بستگی خطی به پتانسیل یونیزاسیون مواد دارد.

یکی از خصوصیات قوس dc،Selective Volatilization   است.

به علت اینکه الکترودها آهسته گرم می شوند گونه هایی که فراریتشان بیشتر است زودتر بیرون می آیند . در قوس کنترل اتمسفر و گاز پایدار، برای حذف باند نشری CN، ارکها در اتمسفر Ar یا Ne ایجاد می شوند.

دمای بالای آرک سبب افزایش نشر اتم های خنثی و یونها می شود.

افزایش شدت خطوط و کاهش زمینه سبب افزایش DL می شود.

در محیط آرگون خالص مصرف نمونه و الکترودها به آهستگی صورت می گیرد.

به همین دلیل مخلوط 80% آرگون و 20% اکسیژن مصرف می شود.

افزایش اکسیژن سبب افزایش مصرف نمونه بدون افزایش نشر  CN می شود.

 

تعریف پلاسما

پلاسما گازی است که بخش قابل توجهی از آن یونیزه می باشد (شامل یون ها و الکترون های آزاد) .

 

 

 نکته مهم: همه این گزارش کارها توسط دانشجوی فارغ التحصیل، رتبه اول رشته شیمی محض در مقطع کارشناسی دانشکده شیمی،دانشگاه فردوسی مشهد تهیه شده است و از دقت و کیفیت بالایی برخوردار است.

 

تهیه شده توسط سایت فایلکده برتر